煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定方法

膠質(zhì)層指數(shù)是判斷煙煤結(jié)焦性的一項重要指標(biāo)，也是煤炭分類的主要指標(biāo)之一

①膠質(zhì)層指數(shù)的測定過程反映了工業(yè)焦?fàn)t煉焦的全過程，通過研究膠質(zhì)層指數(shù)的測定過程，可研究煉焦過程的機理。

②膠質(zhì)層大厚度y值直接反映了煤的膠質(zhì)體的特性和數(shù)量，是煤的結(jié)焦性能好壞一個標(biāo)志，是我國煙煤分類的一項工藝性指標(biāo)。

煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定包括大膠質(zhì)層厚度Y、終收縮度X和體積變化曲線及焦塊技術(shù)特征等指標(biāo)，在我國現(xiàn)行的以煉焦煤為主的煤分類方案中，Y值為分類指標(biāo)之一。

煙煤膠質(zhì)指數(shù)測定方法是模擬工業(yè)焦?fàn)t的煉焦條件而設(shè)計出來的。煤樣在鋼杯中，上加恒壓又底面單側(cè)加熱。鋼杯置入一定規(guī)格和技術(shù)指標(biāo)的帶孔耐火磚中，以一定的加熱速度升溫此時傳至杯內(nèi)的溫度由上而下依次遞增。

因為單側(cè)加熱時，周圍散熱條件較好，在煤杯內(nèi)的煤樣就形成了一系列溫度自下而上傳遞等溫面。當(dāng)加熱到一定溫度時，因為上面的煤樣還不到軟化溫度，所以保持原樣不變中間一部分則因為到了軟化溫度而變成瀝青狀的膠體——膠質(zhì)體;而下面一部分則因為到達固化溫度，而由膠質(zhì)體變成了半焦。因此，煤樣中形成了半焦層、膠質(zhì)層和未軟化的煤樣層三部分，這就是膠質(zhì)層指數(shù)測定的全過程。

一、煤質(zhì)化驗儀器

1 、膠質(zhì)層測定儀

(1)煤杯其規(guī)格為：外徑70mm，杯底內(nèi)徑59mm，從距杯底50mm處至杯口的內(nèi)徑為60mm，從杯底到杯口的高底110mm，煤杯用45號鋼制作。煤杯內(nèi)杯壁應(yīng)當(dāng)光滑，無條痕和缺凹，應(yīng)定期檢查平均直徑相差不大于0.5mm。杯底與杯體之間隙也不應(yīng)大于0.5mm，杯底和壓力盤，析氣孔的布置詳見GB479-2000。

(2)膠質(zhì)層層面探針(簡稱探針)：探針直徑為lmm，下端為鈍頭。刻度單位為lmm。精度0.1-0.2mm對裝好煤樣尚未試驗的煤杯，用探針測量其紙管部位置時，指針應(yīng)指在刻度尺的零點上。

(3)加熱爐：由下、上部磚垛和電熱元件組成電熱元件采用硅碳棒，保證按規(guī)定的“在初30min 內(nèi)以8℃/分的升溫度到250℃以后以3℃/分的速度升至730℃終止"。

(4)硅碳棒的規(guī)格要求：(L270或300mm代替)電壓110V,電流8-20A;使用部分長度150mm，直徑8mm冷端長度60mm，直徑16mm，灼熱部分溫度極限1200-1400 ℃。兩電阻值相近的硅碳棒串聯(lián)使用。

(5)程控儀：附有時間顯示，溫度顯示同時控制兩煤樣試驗，操作方便，曲線重復(fù)性好。(采用調(diào)壓控溫很難達到要求)

(6)熱電偶高溫計：用K型愷裝熱電偶測溫，并每季校驗一次。

(7)推焦器1個，1.0-5.0mm左棉墊若干，卷煙紙，小鏟等。

二、煤樣要求

1、膠質(zhì)層測定用煤樣應(yīng)符合下列規(guī)定：

a.煤樣縮制方法按GB474 進行。

b.煤樣應(yīng)達到空氣干燥狀態(tài)。

c.煤樣通過1.5mm的圓孔篩。

2、煤樣灰分的處理，分別對待

a.為確定煤炭牌號的煤樣，應(yīng)按分類標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進行減灰

b.洗選精煤質(zhì)量的檢查，不另減灰

c.商品煤除為確定牌號外均不減灰。(灰分太高時如>20%應(yīng)減灰)

3 、煤樣應(yīng)封裝在容器中，存于陰涼處，防止氧化從制樣到測定不超過半個月。

三、測定準(zhǔn)備工作

1、測定前先清除煤杯內(nèi)壁，杯底，熱電偶套管及壓力盤上所附的焦屑、炭黑用金剛砂布(1.1/2)清除干凈，打光各部件。清除煤杯底氧化層仔細地清潔溝槽凸起和凹槽，清理好各析氣孔暢通，并清除熱電偶管的煤粒、炭黑、石棉等雜物。

2、在光滑細鋼棍上制作一個單層紙管。直徑為2.5-3.0mm，高為48-53mm。

3、用厚為0.5-1.0mm的石棉紙作兩直徑為59mm的石棉園墊，園墊應(yīng)打出電偶管的圓孔，與壓力盤部件相對應(yīng)。在上部園墊相應(yīng)位置打一個供穿過紙管的小孔(3.2mm)，石棉紙可直接買到。

4、用方格紙作體積曲線用的記錄紙安在記錄轉(zhuǎn)筒上，寬度與轉(zhuǎn)筒的高度相同。長度略大于轉(zhuǎn)筒圓周長

5、將煤杯放好杯底并使杯底熱電偶的凹槽中心與壓力盤上熱電偶孔中心對準(zhǔn)

6、先將下部石棉墊放在杯底，并使墊上園孔對準(zhǔn)杯底凹槽，再在杯內(nèi)下部沿杯壁圍上濾紙條(寬5mm，長190-200mm)將熱電偶管放入杯底凹槽，把帶有香煙紙管的鋼棍放好，用壓板固定熱電偶管和鋼棍，保持垂直狀態(tài)。將500 克煤樣縮分出每份煤樣為100±0.5g，并將每份煤樣分四次裝入杯中，每裝25克之后，用金屬針將煤樣攤平，不要搗固。煤樣裝完后，暫取下壓板，放上上部石棉園墊，對準(zhǔn)熱電偶管放入壓力盤，用壓板固定電偶管然后將煤杯放入爐孔中。安裝好壓力盤，杠桿祛碼，并調(diào)節(jié)杠桿為水平狀態(tài)，用水平尺檢驗。(當(dāng)測定中膠質(zhì)體溢出壓力盤時應(yīng)重裝樣,注意嚴(yán)密性)，小心抽出細鋼棍(采用旋轉(zhuǎn)方式)防止帶出紙管。(如紙管撥出或煤粒進入了紙管,應(yīng)重新裝煤樣)。調(diào)好探針另點，連接好電源和程控儀表，安裝好記錄紙，并記錄轉(zhuǎn)筒的轉(zhuǎn)速是否正常(1mm/min)，調(diào)整活軸軸心到記錄筆尖的距離為600mm，加好墨水或中性筆。

7、在測定前求出煤樣的裝填高度：h=H-(a+b)式中：h—煤樣的裝填高度(mm)，H—由杯底表面到杯口的煤杯全高(mm)，a—由壓力盤表面到杯口的距離(mm)，b—壓力盤和兩石棉墊的總厚度(mm),a 的數(shù)值用鋼尺(分度0.5mm)沿煤杯周圍四個點，求出平均值，H的數(shù)值在裝煤前實測(測定方法同a)。b的數(shù)值用卡尺測(使用相同石棉紙時，只測一次即可)。8、同一煤樣平行測定時，裝填高度允許差為1mm報告結(jié)果時應(yīng)將煤樣的裝填高度的平均值附注于X值之后。

四、測定步驟

1 、加熱速度規(guī)定：在開始30分鐘內(nèi)為8℃/分升至250 ℃，以后為3℃/分的升溫速度，每10分鐘記錄一次溫度。在350-600℃間控制溫差不大干5℃，在其余時間不大于10℃，否則作廢重作，時間從250℃開始計算

2、當(dāng)溫度升到250℃ 時，調(diào)好筆尖開始記錄，并先確定“另點線”再將筆尖對準(zhǔn)起點，開始繪體積曲線。

3、一般煤樣，當(dāng)體積曲線開始下降后8mm，后開始測量膠質(zhì)層上部層面，下降10mm后開始測下部層面，到650℃時停止測層面，如體積曲線呈山型或生成流動性大的膠質(zhì)體時，可適當(dāng)?shù)靥崆巴Ｖ箿y定，一般可在膠質(zhì)大厚度出現(xiàn)后，再對上下層面各測2-3次即可停止，并立即用石棉絨堵住探測孔，以免膠面體溢出。測量上部層面時，用探針通過專用小孔，當(dāng)感覺到接觸膠質(zhì)層時，讀取層面到杯底的距離，記錄在“上層層面”欄內(nèi)，并同時記錄時間(以250℃起計算時間,以分為單位)。測量下部層面時，將探針小心穿過膠質(zhì)層，直到半焦的堅固層為止，并進行記錄距離和時間?？靥结槼槌鰰r，輕輕轉(zhuǎn)動，防止帶出膠質(zhì)體和跑出煤氣，會影響體積曲線形狀和層面位置。

4、鋇組量上，下層面的次數(shù)，根據(jù)體積曲線，形狀及膠質(zhì)體的特性確定。

(1)呈之字型或波型時，在體積曲線上升到高點時，測量上部層面，當(dāng)曲線下降到低點時測量下部層面(但下部層面測量不應(yīng)太頻繁，8-10分測一次)當(dāng)曲線起伏多時，可間隔1-2次起伏，在體積曲線的高點和低點測量上部層面，并每隔8-10分鐘在體積曲線的低點測量另一次下部層面。

(2)呈山型，平滑下降型或微波型時，上部層面5分鐘測一次，下部層面10分鐘測一次，當(dāng)體積曲線分段符合上述情況時，各段按對應(yīng)特點方法進行測定。

(3)當(dāng)體積曲線呈平滑斜降型時汀值在7 以下時膠質(zhì)層上下層面不明顯可暫停20-25 分鐘使層面恢復(fù)以后巧分鐘以上測一次上部或下部層面，并小心準(zhǔn)確測出下部層面位置。

(4)測定時形成流動性很大的膠質(zhì)體時，下部層面測定可遲一些開始，然后每隔7-8分鐘測量一次到620℃，應(yīng)堵孔，測量此煤時，小心帶出膠質(zhì)體。

(5)測定實驗在溫度為730℃時停止，關(guān)閉電門，取下祛碼，使儀器冷卻，如需再次測定時，上部磚垛完全冷卻至室溫，才能進行。(或換另一磚垛才可進行)

(6)在試驗中，煤氣大量從杯底(熱側(cè))析出時,應(yīng)向電熱元件吹風(fēng)防止燒杯硅碳棒。

(7)試驗?zāi)z質(zhì)體溢出到壓力盤上或在紙管中的膠質(zhì)層面驟然高起。試驗應(yīng)重作。

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